Утверждено и введено в действие

	Постановлением Госстандарта СССР

	от 9 октября 1989 г. N 3041

	ИЗМЕНЕНИЕ N 1 ГОСТ 22536.5-87 "СТАЛЬ УГЛЕРОДИСТАЯ И
	ЧУГУН НЕЛЕГИРОВАННЫЙ. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ
	МАРГАНЦА"

	Дата введения

	1 января 1990 года

	На обложке и первой странице под обозначением стандарта указать обозначения:
	(СТ СЭВ 486-88, ИСО 629-82).

	Вводная часть. Заменить слова: "фотометрический (при массовой доле марганца
	0,05 - 2,0%)" на "фотометрический (при массовой доле марганца 0,005 - 3,0%)";

	дополнить абзацем: "Стандарт соответствует СТ СЭВ 486-88 в части
	фотометрического метода и полностью ИСО 629-82".

	Пункт 4.1 изложить в новой редакции:

	"4.1. Сущность метода

	Метод основан на окислении марганца (II) до марганца (VII) йоднокислым калием
	или натрием и измерении оптической плотности окрашенного раствора при длине
	волны 530 - 545 мм".

	Пункт 4.2 дополнить абзацами (после девятого): "Кислота хлорная плотностью
	1,54 г/см3 или 1,67 г/см3 и раствор (1:500).

	Натрий йоднокислый по нормативно-технической документации, раствор: 50 г
	йоднокислого калия или натрия растворяют в 200 см3 азотной кислоты и 500 см3 воды,
	разбавляют водой до объема 100 см3 и перемешивают.

	Стандартные растворы марганца дополнить раствором В: "Раствор В: 25 см3
	раствора Б переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки
	и перемешивают. Раствор В готовят перед применением.

	____________________________________________________________________________________
	Не является официальным изданием предназначено для ознакомительных целей.
	Бесплатно предоставляется клиентам компании «Древград» - деревянные дома.

	1 см3 раствора В содержит 0,000025 г марганца".

	Пункт 4.3.1 дополнить абзацем (перед первым): "Определение марганца при
	массовой доле 0,05 - 2,0% с йоднокислым калием".

	Раздел 4.3 дополнить пунктами - 4.3.3 - 4.3.5: "4.3.3. Определение массовой доли
	марганца 0,005 - 3,0% в присутствии хлорной кислоты.

	Навеску пробы массой, установленной в зависимости от содержания марганца,
	согласно табл. 3а помещают в стакан вместимостью 250 см3.

	Таблица 3а

	--------------------------------T---------------------------------

	    Массовая доля марганца, %   	¦	   Масса навески пробы, г

	--------------------------------+---------------------------------

	      От 0,005 до 0,05 включ.   	¦	            2

	     Св. 0,05  "  2,0  "        	¦	            1

	     "   2,0   "  4,0  "        	¦	            0,5

	Пробу растворяют в 50 см3 смеси кислот при умеренном нагревании и после
	растворения добавляют по каплям 2 см3 азотной кислоты и выпаривают до небольшого
	объема, не допуская выделения сернокислых солей. Затем добавляют 20 см3 хлорной
	кислоты и осторожно выпаривают до появления паров хлорной кислоты, после чего
	выдерживают в этом состоянии в течение 10 мин.

	Содержимое стакана охлаждают, разбавляют водой до объема 50 - 60 см3 и
	кипятят. При необходимости раствор фильтруют, а фильтр с осадком промывают
	горячим раствором хлорной кислоты (1:500) и отбрасывают. Раствор или фильтрат
	охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до
	метки и перемешивают (основной раствор).

	В зависимости от массовой доли марганца в коническую колбу вместимостью 250
	см3 отбирают аликвотную часть основного раствора и добавляют смесь кислот и воды
	в количестве, указанном в табл. 3б.

	Таблица 3б

	____________________________________________________________________________________
	Не является официальным изданием предназначено для ознакомительных целей.
	Бесплатно предоставляется клиентам компании «Древград» - деревянные дома.

	----------------------------T----------------T-------------T---------------

	Массовая доля марганца, %  	¦	Аликвотная часть	¦	 Объем смеси 	¦	Объем воды, см3

	                            	¦	  основного     	¦	 кислот, см3 	¦

	                            	¦	раствора, см3   	¦	             	¦

	----------------------------+----------------+-------------+---------------

	    От 0,005 до 0,5 включ.  	¦	     40,0       	¦	      6      	¦	      10

	   Св. 0,5   до 1,0 "       	¦	     20,0       	¦	     15      	¦	      20

	   "   1,0   "  4,0 "       	¦	     10,0       	¦	     20      	¦	      25

	Содержимое колбы кипятят, доливают 10 см3 раствора йоднокислого калия или
	натрия и продолжают кипятить раствор в течение 2 мин, после чего раствор оставляют
	на 10 мин при температуре 90 °C. Раствор охлаждают до комнатной температуры,
	переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, предварительно промытую водой,
	не содержащей восстановителей, доливают этой же водой до метки и перемешивают.

	Измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при длине волны
	535 - 545 нм. Раствором сравнения служит вода. Раствор в колбе обесцвечивают,
	добавляя несколько капель раствора азотистокислого натрия, затем, промыв кювету
	этим раствором, определяют его оптическую плотность в этой же кювете. Значение
	оптической плотности обесцвеченного раствора вычитают из значения оптической
	плотности раствора пробы.

	Одновременно с анализом пробы проводят контрольный опыт. Значение
	оптической плотности контрольного опыта вычитают из оптической плотности
	раствора пробы.

	Массу марганца определяют по градуировочному графику.

	4.3.4. Для построения градуировочного графика при массовой доле марганца от
	0,005 до 0,05% в семь стаканов вместимостью 250 см3 помещают по 2,00 г железа,
	добавляют по 50 см3 смеси кислот и осторожно нагревают до растворения железа.
	Затем растворы окисляют, прибавляя по каплям 2 см3 азотной кислоты, добавляют по
	20 см3 хлорной кислоты, выпаривают раствор до появления паров хлорной кислоты,
	после чего выдерживают в этом состоянии в течение 10 мин.

	Затем растворы охлаждают, разбавляют водой до объема 50 - 60 см3 и кипятят.

	В случае необходимости растворы фильтруют, фильтр с осадком промывают
	горячим раствором хлорной кислоты (1:500). Растворы или фильтрат охлаждают,

	____________________________________________________________________________________
	Не является официальным изданием предназначено для ознакомительных целей.
	Бесплатно предоставляется клиентам компании «Древград» - деревянные дома.

	переносят в мерные колбы вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и
	перемешивают.

	В семь стаканов вместимостью 250 см3 помещают по 40 см3 полученного
	раствора железа, отобранного из семи мерных колб, и добавляют 0; 1,0; 2,0; 5,0; 10,0;
	15,0 и 20,0 см3 стандартного раствора В, что соответствует: 0; 0,025; 0,050; 0,125; 0,250;
	0,375 и 0,500 мг марганца, растворы разбавляют водой до 60 см3, затем добавляют по 5
	см3 смеси кислот, растворы кипятят, добавляют до 10 см3 раствора йоднокислого
	калия или натрия и кипятят в течение 2 мин. Растворы оставляют стоять при
	температуре 90 °C в течение 10 мин, затем охлаждают до комнатной температуры,
	переносят в мерные колбы вместимостью 100 см3, предварительно промытые водой,
	не содержащей восстановителей, доливают этой же водой до метки и перемешивают.

	Измеряют оптическую плотность окрашенных растворов на спектрофотометре при
	длине волны 535 - 545 нм.

	Раствором сравнения служит раствор, не содержащий стандартного раствора
	марганца. По полученным значениям оптических плотностей растворов и
	соответствующим им содержаниям марганца строят градуировочный график.

	4.3.5. Для построения градуировочного графика при массовой доле марганца
	свыше 0,05% в стакан вместимостью 250 см3 помещают 1,00 г железа и далее
	поступают, как при приготовлении растворов железа по п. 4.3.4.

	Затем в шесть стаканов вместимостью 250 см3 отбирают по 10 см3 раствора
	железа и отмеряют 0; 2,0; 5,0; 10,0; 15,0 и 20,0 см3 стандартного раствора Б, что
	соответствует 0,0; 0,2; 0,5; 1,0; 1,5 и 2,0 мг марганца, растворы разбавляют водой до
	объема 35 см3 и прибавляют по 20 см3 смеси кислот. Растворы кипятят, добавляют по
	10 см3 раствора йоднокислого калия или натрия и далее поступают, как указано в п.
	4.3.4.

	Пункт 4.4.2 дополнить словами: "и табл. 3в", дополнить таблицей - 3в:

	Таблица 3в

	-------------------------T--------T-------------------------------------

	Массовая доля марганца, %	¦	Погреш- 	¦	          Допускаемые расхождения, %

	                         	¦	ность   	+--------T-------T-------T------------

	                         	¦	резуль- 	¦	двух    	¦	двух   	¦	трех   	¦	результатов

	                         	¦	татов   	¦	средних 	¦	парал- 	¦	парал- 	¦	анализа

	                         	¦	анализа 	¦	резуль- 	¦	лельных	¦	лельных	¦	стандартного

	____________________________________________________________________________________
	Не является официальным изданием предназначено для ознакомительных целей.
	Бесплатно предоставляется клиентам компании «Древград» - деревянные дома.

	                         	¦	Дельта, 	¦	татов   	¦	опреде-	¦	опреде-	¦	образца и

	                         	¦	%       	¦	анализа,	¦	лений  	¦	лений  	¦	аттестован-

	                         	¦	        	¦	выпол-  	¦	d      	¦	d      	¦	ного

	                         	¦	        	¦	ненных  	¦	 2     	¦	 3     	¦	значения

	                         	¦	        	¦	в раз-  	¦	       	¦	       	¦	дельта

	                         	¦	        	¦	личных  	¦	       	¦	       	¦

	                         	¦	        	¦	услови- 	¦	       	¦	       	¦

	                         	¦	        	¦	ях d    	¦	       	¦	       	¦

	                         	¦	        	¦	    k   	¦	       	¦	       	¦

	-------------------------+--------+--------+-------+-------+------------

	От 0,005 до 0,01 включ. 	¦	0,0024  	¦	0,0030  	¦	0,0025 	¦	0,0030 	¦	0,0016

	Св. 0,01  "  0,02 "     	¦	0,003   	¦	0,004   	¦	0,003  	¦	0,004  	¦	0,002

	"   0,02  "  0,05 "     	¦	0,004   	¦	0,005   	¦	0,004  	¦	0,005  	¦	0,003

	____________________________________________________________________________________
	Не является официальным изданием предназначено для ознакомительных целей.
	Бесплатно предоставляется клиентам компании «Древград» - деревянные дома.