Введен в действие

	Постановлением Госстандарта СССР

	от 21 июня 1985 г. N 1837

	ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
	МАТЕРИАЛЫ И ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ
	КАРБИДКРЕМНИЕВЫЕ
	МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДВУОКИСИ КРЕМНИЯ
	Silicon carbide refractory materials and products. Methods for
	determination of silicon dioxide
	ГОСТ 26564.3-85 (СТ СЭВ 4555-84)
	(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
	29.12.1990 N 3473)

	Группа И29

	ОКСТУ 1509

	Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 21 июня
	1985 г. N 1837 срок действия установлен с 01.07.1986 до 01.07.1991.

	Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический (при массовой доле от 1,5
	до 10%) и титриметрический (при массовой доле от 0,3 до 5%) методы определения
	двуокиси кремния в огнеупорных карбидкремниевых материалах и изделиях.

	Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4555-84.

	Стандарт не распространяется на огнеупорные карбидкремниевые изделия и
	материалы, содержащие связанный азот.

	(абзац введен Изменением N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 29.12.1990
	N 3473)

	1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

	____________________________________________________________________________________
	Не является официальным изданием предназначено для ознакомительных целей.
	Бесплатно предоставляется клиентам компании «Древград» - деревянные дома.

	1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 26564.0-85.

	2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД (в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением
	Госстандарта СССР от 29.12.1990 N 3473)

	2.1. Метод основан на окислении карбида кремния и свободного кремния до
	двуокиси кремния путем сплавления навески со смесью углекислого натрия и
	тетраборнокислого натрия, разложении плава соляной кислотой, определении
	суммарного количества двуокиси кремния и последующем вычислении двуокиси
	кремния.

	2.2. Аппаратура, материалы и реактивы

	Печь муфельная с нагревом до температуры 1100 °C.

	(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 29.12.1990 N 3473)

	Тигли платиновые по ГОСТ 6563-75.

	Натрий углекислый по ГОСТ 83-79, безводный.

	Натрий тетраборнокислый по ГОСТ 4199-76, безводный.

	Смесь для сплавления, состоящая из безводного углекислого натрия и безводного
	тетраборнокислого натрия в соотношении 1:1.

	Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и растворы 1:1 и 5:95.

	Кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор 1:4.

	Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.

	Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор с массовой долей азотнокислого
	серебра 1%.

	(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 29.12.1990 N 3473)

	Абзац исключен с 1 сентября 1991 года. - Изменение N 1, утв. Постановлением
	Госстандарта СССР от 29.12.1990 N 3473.

	Желатин пищевой по ГОСТ 11293-89, раствор с массовой долей желатина 4%,
	свежеприготовленный.

	(абзац введен Изменением N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 29.12.1990
	N 3473)
	____________________________________________________________________________________
	Не является официальным изданием предназначено для ознакомительных целей.
	Бесплатно предоставляется клиентам компании «Древград» - деревянные дома.

	2.3. Проведение анализа

	В платиновом тигле сплавляют от 6 до 8 г смеси для сплавления. После
	охлаждения в тот же тигель добавляют 0,5 г пробы, тигель накрывают платиновой
	крышкой и нагревают, постепенно повышая температуру до (1000 +/- 50) °C.
	Нагревание продолжают до полного разложения пробы. Время от времени жидкий
	плав перемешивают, держа тигель в щипцах с платиновыми наконечниками.

	(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 29.12.1990 N 3473)

	Тигель с плавом охлаждают, переносят в фарфоровую чашку, приливают 50 см3
	соляной кислоты (3:1), накрывают часовым стеклом и помещают на электроплитку.
	После полного растворения сплава снимают стекло, тигель и крышку обмывают
	горячей водой и содержимое чашки выпаривают досуха. Чашку охлаждают, прибавляют
	30 см3 соляной кислоты и на плитке выдерживают 5 - 7 мин, приливают 3 - 5 см3
	раствора желатина, энергично перемешивают содержимое чашки в течение 3 мин,
	оставляют на 5 - 7 мин и приливают 60 см3 теплой воды, перемешивают до полного
	растворения солей и фильтруют через фильтр средней плотности диаметром 9 см,
	собирая фильтрат в мерную колбу вместимостью 250 см3. Осадок на фильтре
	промывают 2 - 3 раза горячим раствором соляной кислоты (5:95) и затем горячей водой
	до удаления ионов хлора (проба с азотнокислым серебром).

	(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 29.12.1990 N 3473)

	Фильтр с осадком помещают во взвешенный платиновый тигель, осторожно
	высушивают, озоляют и прокаливают при температуре (1000 +/- 50) °C в течение 40
	мин. После охлаждения в эксикаторе взвешивают. Прокаливание повторяют по 10 мин
	до получения постоянной массы.

	(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 29.12.1990 N 3473)

	Прокаленный осадок в тигле увлажняют 5 каплями раствора серной кислоты и
	добавляют 10 см3 фтористоводородной кислоты. Содержимое тигля осторожно
	выпаривают досуха. Тигель с остатком прокаливают в течение 15 мин при температуре
	(1000 +/- 50) °C до постоянной массы, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

	(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 29.12.1990 N 3473)

	2.4. Обработка результатов

	2.4.1. Массовую долю двуокиси кремния (X) в процентах вычисляют по формуле

	,

	____________________________________________________________________________________
	Не является официальным изданием предназначено для ознакомительных целей.
	Бесплатно предоставляется клиентам компании «Древград» - деревянные дома.

	где 	 - массовая доля карбида кремния в пробе, %;

	- массовая доля свободного кремния в пробе, %;

	- масса тигля с прокаленным осадком двуокиси кремния до обработки
	кислотами, %;

	- масса тигля с остатком после обработки кислотами и прокаливания, г;

	m - масса навески, г;

	1,5 - коэффициент пересчета карбида кремния на двуокись кремния;

	2,14 - коэффициент пересчета кремния на двуокись кремния.

	2.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой
	доли двуокиси кремния приведены в табл. 1.

	Таблица 1

	                                                                          %

	--------------------T------------T-----------------------------------------

	   Массовая доля    	¦	Погрешность 	¦	         Допускаемые расхождения

	  двуокиси кремния  	¦	результатов 	+------------T------------T---------------

	                    	¦	  анализа   	¦	двух средних	¦	    двух    	¦	  результатов

	                    	¦	            	¦	результатов 	¦	параллельных	¦	    анализа

	                    	¦	            	¦	  анализа,  	¦	определений 	¦	  стандартного

	                    	¦	            	¦	выполненных 	¦	            	¦	   образца и

	                    	¦	            	¦	в различных 	¦	            	¦	 аттестованного

	                    	¦	            	¦	  условиях  	¦	            	¦	    значения

	--------------------+------------+------------+------------+---------------

	От  1,5 до 5 включ. 	¦	    0,5     	¦	    0,6     	¦	    0,5     	¦	      0,3

	Св. 5  "  10   "    	¦	    0,7     	¦	    0,8     	¦	    0,7     	¦	      0,4

	____________________________________________________________________________________
	Не является официальным изданием предназначено для ознакомительных целей.
	Бесплатно предоставляется клиентам компании «Древград» - деревянные дома.

	(п. 2.4.2 в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 29.12.1990
	N 3473)

	3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД (в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением
	Госстандарта СССР от 29.12.1990 N 3473)

	3.1. Метод основан на образовании силикофторидкалия, гидролизации его
	горячей водой и титровании выделившегося фтороводорода раствором гидроокиси
	натрия.

	3.2. Аппаратура, материалы и реактивы

	Тигли платиновые по ГОСТ 6563-75.

	Калий хлористый твердый по НТД.

	(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 29.12.1990 N 3473)

	Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

	Раствор соляной кислоты (1:4), насыщенный хлористым калием. 2000 см3
	раствора соляной кислоты (1:4) насыщают твердым хлористым калием (примерно 350 г
	на 1000 см3). Периодически перемешивая раствор, оставляют на 24 ч.

	Кислота соляная, раствор 0,1 моль/дм3.

	Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78, раствор с массовой долей
	кислоты 40%, насыщенный хлористым калием. 100 см3 раствора с массовой долей
	фтористоводородной кислоты 40% помещают в полиэтиленовый сосуд, добавляют 10 г
	измельченного и высушенного при температуре (130 +/- 5) °C хлористого калия,
	перемешивают. По истечении 24 ч содержимое сосуда фильтруют на полиэтиленовой
	воронке через фильтр средней плотности в полиэтиленовый стакан.

	(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 29.12.1990 N 3473)

	Натрия гидроокись 0,1 моль/дм3.

	Спирт этиловый по ГОСТ 4448-71, раствор с массовой долей спирта 96%.

	(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 29.12.1990 N 3473)

	Раствор для промывки: 3000 см3 воды насыщают хлористым калием (примерно
	370 г на 1000 см3) и добавляют 3000 см3 этилового спирта. Смесь оставляют на 24 ч.
	Перед применением ее фильтруют, добавляют в расчете на 1000 см3 раствора 3 - 5 см3

	____________________________________________________________________________________
	Не является официальным изданием предназначено для ознакомительных целей.
	Бесплатно предоставляется клиентам компании «Древград» - деревянные дома.

	раствора метилового оранжевого и раствора гидроокиси натрия или раствор соляной
	кислоты 0,1 моль/дм3.

	Метиловый оранжевый по ГОСТ 10816-64, раствор с массовой долей 0,1%.

	(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 29.12.1990 N 3473)

	Фенолфталеин по НТД, раствор с массовой долей фенолфталеина 0,5%.

	(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 29.12.1990 N 3473)

	3.3. Проведение анализа

	Навеску массой 1,0 г помещают в платиновый тигель и добавляют 5 см3 соляной
	кислоты и 5 см3 раствора фтористоводородной кислоты, насыщенного хлористым
	калием.

	Содержимое тигля нагревают на водяной бане в течение 15 мин, затем охлаждают
	и добавляют 20 см3 раствора соляной кислоты, насыщенного хлористым калием, а
	затем фильтруют через полиэтиленовую воронку диаметром 30 - 40 мм. На воронку
	сначала кладут фильтр средней плотности, а затем бумажную массу толщиной 3 - 4 мм,
	изготовленную из фильтровальной бумаги.

	При фильтровании используют водовакуумный насос. Сначала при слабом отсосе
	фильтр промывают раствором для промывки в объеме 510 см3, а затем фильтруют.
	Платиновый тигель и фильтр отмывают от остатков кислоты раствором для промывки.
	За один прием используют около 10 см3 раствора, который полностью
	профильтровывают. Операцию промывки повторяют около 10 раз.

	Удаление остатков кислоты контролируют добавлением к раствору для промывки
	раствора метилового оранжевого, цвет которого в случае присутствия кислоты
	становится оранжево-желтым.

	После окончания промывки остатки раствора для промывки тщательно
	отсасывают насосом, а фильтровальную бумагу вместе с осадком с помощью пинцета
	вынимают из воронки и переносят в колбу Эрленмейера вместимостью 1000 см3, в
	которой находится кипящая вода. Воду, применяемую при титровании, готовят
	непосредственно перед титрованием: в колбу Эрленмейера вместимостью 1000 см3
	помещают 400 см3 воды и кипячением в течение 3 мин удаляют из нее растворенную
	углекислоту, а затем добавляют 1 см3 раствора фенолфталеина и по каплям раствор
	гидроокиси натрия до тех пор, пока цвет воды не станет слабо-розовым.

	В процессе титрования фильтровальную бумагу вместе с осадком энергичным
	встряхиванием распускают в воде и раствор титруют раствором гидроокиси натрия до
	появления слабо-розового окрашивания.

	Затем добавляют 0,1 моль/дм3 раствора соляной кислоты и повторяют

	____________________________________________________________________________________
	Не является официальным изданием предназначено для ознакомительных целей.
	Бесплатно предоставляется клиентам компании «Древград» - деревянные дома.

	титрование.

	3.4. Обработка результатов

	3.4.1. Массовую долю двуокиси кремния (X) в процентах вычисляют по формуле

	,

	где 	 - объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование
	анализируемого раствора, см3;

	- объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование раствора
	контрольного опыта, см3;

	K - поправочный коэффициент на концентрацию гидроокиси натрия;

	0,0015 - масса в граммах, эквивалентная 1 см3, 0,1 моль/дм3 раствора гидроокиси
	натрия;

	m - масса навески, г.

	(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 29.12.1990 N 3473)

	3.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой
	доли двуокиси кремния приведены в табл. 2.

	Таблица 2

	                                                                          %

	--------------------T-----------T------------------------------------------

	   Массовая доля    	¦	Погрешность	¦	         Допускаемые расхождения

	  двуокиси кремния  	¦	результатов	+--------------T------------T--------------

	                    	¦	  анализа  	¦	 двух средних 	¦	    двух    	¦	 результатов

	                    	¦	           	¦	 результатов  	¦	параллельных	¦	   анализа

	                    	¦	           	¦	   анализа,   	¦	определений 	¦	 стандартного

	____________________________________________________________________________________
	Не является официальным изданием предназначено для ознакомительных целей.
	Бесплатно предоставляется клиентам компании «Древград» - деревянные дома.

	                    	¦	           	¦	 выполненных  	¦	            	¦	  образца и

	                    	¦	           	¦	 в различных  	¦	            	¦	аттестованного

	                    	¦	           	¦	   условиях   	¦	            	¦	   значения

	--------------------+-----------+--------------+------------+--------------

	От  0,3 до 1 включ. 	¦	   0,07    	¦	     0,08     	¦	    0,07    	¦	     0,04

	Св. 1   "  2   "    	¦	   0,09    	¦	     0,12     	¦	    0,10    	¦	     0,06

	"  2   "  5   "    	¦	   0,15    	¦	     0,19     	¦	    0,15    	¦	     0,10

	(п. 3.4.2 в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 29.12.1990
	N 3473)

	____________________________________________________________________________________
	Не является официальным изданием предназначено для ознакомительных целей.
	Бесплатно предоставляется клиентам компании «Древград» - деревянные дома.