Утверждены

	Распоряжением Росавтодора

	от 1 февраля 2007 г. N 28-р

	РЕКОМЕНДАЦИИ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ УСТОЙЧИВОСТИ К
	СТАРЕНИЮ И ВЯЗКОСТИ БИТУМОВ
	ОДМ 218.2.004-2006
	Предисловие

	1. Разработан ОАО "Союздорнии" (Открытое Акционерное Общество "Дорожный
	научно-исследовательский институт "Союздорнии") по заказу Росавтодора.

	2. Внесен Управлением организации госзаказа и научно-технических
	исследований Федерального дорожного агентства.

	3. Издан на основании Распоряжения Федерального дорожного агентства от
	01.02.2007 N 28-р.

	4. Имеет рекомендательный характер.

	1. ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

	Настоящие рекомендации распространяются на дорожные битумы в части
	определения их устойчивости к старению (изменение нескольких показателей физико-
	механических свойств после прогрева) в тонком слое в соответствии с требованиями
	ГОСТ 18180-72.

	В части определения вязкости настоящие рекомендации распространяются как на
	дорожные битумы, так и на другие органические вяжущие материалы, в частности на
	ПБВ на основе СБС.

	В целях последующего нормирования как изменения предлагаемых показателей
	свойств вяжущих после старения, так и их вязкости целесообразно организовать набор
	таких данных в заводских лабораториях.

	2. НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

	В настоящих рекомендациях использованы ссылки на следующие документы:

	ГОСТ 22245-90 Битумы нефтяные дорожные вязкие. Технические условия.

	____________________________________________________________________________________
	Не является официальным изданием предназначено для ознакомительных целей.
	Бесплатно предоставляется клиентам компании «Древград» - деревянные дома.

	ГОСТ 11501-78 Битумы нефтяные. Метод определения глубины проникания
	иглы.

	ГОСТ 11503-74 Битумы нефтяные. Метод определения условной вязкости.

	ГОСТ 11505-75 Битумы нефтяные. Метод определения растяжимости.

	ГОСТ 11506-73 Битумы нефтяные. Метод определения температуры размягчения
	по Кольцу и Шару.

	ГОСТ 11507-78 Битумы нефтяные. Метод определения температуры хрупкости.

	ГОСТ 18180-72 Битумы нефтяные. Метод определения изменения массы после
	прогрева.

	EN 12607 часть 1, метод RTFOT - Европейский стандарт.

	EN 12591:1999 "Битум и битумные вяжущие - требования к дорожным битумам" -
	Европейский стандарт.

	3. ТЕРМИНЫ И ОПРЕДЕЛЕНИЯ

	В настоящем методическом документе применяются следующие термины с
	соответствующими определениями:

	битум - продукт окисления или компаундирования тяжелых нефтяных остатков;

	ПБВ - полимерно-битумное вяжущее, получаемое введением полимера, в
	частности блоксополимера типа СБС, пластификатора и ПАВ в битум, и
	перемешиванием до однородного состояния;

	органические вяжущие материалы - вяжущие, получаемые, как правило, на основе
	битумов или тяжелых нефтяных остатков путем введения в них органических
	наполнителей размером не более 1000 А с плотностью, сопоставимой с плотностью
	битума и его компонентов, пластификаторов и ПАВ;

	вязкость - сопротивление материала сдвигу за единицу времени, а в данных
	рекомендациях предлагается определять условную вязкость, измеряемую по времени
	истечения определенного объема жидкого продукта, в частности горячего битума, через
	отверстие заданного диаметра.

	4. РЕКОМЕНДАЦИИ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ УСТОЙЧИВОСТИ БИТУМОВ К
	СТАРЕНИЮ

	____________________________________________________________________________________
	Не является официальным изданием предназначено для ознакомительных целей.
	Бесплатно предоставляется клиентам компании «Древград» - деревянные дома.

	Устойчивость битумов к старению рекомендуется определять по изменению,
	наряду с температурой размягчения, следующих показателей их физико-механических
	свойств после прогрева битума в слое 4 мм в течение 5 ч при температуре 163 °С в
	соответствии с ГОСТ 18180-72.

	В число этих показателей входят: изменение массы (%), остаточная пенетрация
	при 25 °С (%), изменения абсолютных значений температуры хрупкости и величины
	индекса пенетрации (табл. 1).

	Таблица 1

	Рекомендуемые допустимые пределы изменения показателей свойств битумов
	при старении

	-----T----------------------T--------------------------------------------------------¬

	¦	N пп	¦	Показатель физико-    	¦	Допустимые пределы изменения показателей свойств
	битумов	¦

	¦	    	¦	механических свойств  	+--------------------------------------------------------+

	¦	    	¦	битумов после прогрева	¦	                 Пенетрация, 0,1 мм                     	¦

	¦	    	¦	при 163 °С в слое 4 мм	+-----T-----T-----T------T-------T-------T-------T-------+

	¦	    	¦	в течение 5 ч         	¦	40/60	¦	50/70	¦	70/90	¦	90/110	¦	110/130	¦	130/160	¦	160/200	¦	260/300	¦

	+----+----------------------+-----+-----+-----+------+-------+-------+-------+-------+

	¦	 1  	¦	           2          	¦	  3  	¦	  4  	¦	  5  	¦	   6  	¦	   7   	¦	   8   	¦	   9   	¦	  10   	¦

	+----+----------------------+-----+-----+-----+------+-------+-------+-------+-------+

	¦	 1. 	¦	Изменение массы, %, не	¦	 0,5 	¦	 0,5 	¦	 0,8 	¦	  0,8 	¦	  0,8  	¦	  0,8  	¦	  1,0  	¦	  1,0  	¦

	¦	    	¦	более                 	¦	     	¦	     	¦	     	¦	      	¦	       	¦	       	¦	       	¦	       	¦

	+----+----------------------+-----+-----+-----+------+-------+-------+-------+-------+

	¦	 2. 	¦	Остаточная пенетрация 	¦	 50  	¦	 50  	¦	 46  	¦	  43  	¦	  43   	¦	  43   	¦	  37   	¦	  35   	¦

	¦	    	¦	при 25 °С, %, не менее	¦	     	¦	     	¦	     	¦	      	¦	       	¦	       	¦	       	¦	       	¦

	+----+----------------------+-----+-----+-----+------+-------+-------+-------+-------+

	____________________________________________________________________________________
	Не является официальным изданием предназначено для ознакомительных целей.
	Бесплатно предоставляется клиентам компании «Древград» - деревянные дома.

	¦	 3. 	¦	Изменение температуры 	¦	  4  	¦	  3  	¦	  3  	¦	   3  	¦	   3   	¦	   3   	¦	   3   	¦	   3   	¦

	¦	    	¦	хрупкости, °С, не     	¦	     	¦	     	¦	     	¦	      	¦	       	¦	       	¦	       	¦	       	¦

	¦	    	¦	более                 	¦	     	¦	     	¦	     	¦	      	¦	       	¦	       	¦	       	¦	       	¦

	+----+----------------------+-----+-----+-----+------+-------+-------+-------+-------+

	¦	 4. 	¦	Изменение индекса     	¦	 0,3 	¦	 0,7 	¦	 0,7 	¦	  0,7 	¦	  0,7  	¦	  0,6  	¦	  1,0  	¦	  1,5  	¦

	¦	    	¦	пенетрации, не более  	¦	     	¦	     	¦	     	¦	      	¦	       	¦	       	¦	       	¦	       	¦

	L----+----------------------+-----+-----+-----+------+-------+-------+-------+--------

	Рекомендуется считать битум в достаточной степени устойчивым к старению,
	если изменение показателей его свойств будет находиться в пределах, представленных
	в табл. 1.

	Определение таких показателей свойств битумов после прогрева, как глубина
	проникания иглы при 0 °С и растяжимости при 25 °С и 0 °С считаем
	нецелесообразным. Для битумов показатель растяжимости при 25 °С часто бывает
	более 100 см, а при 0 °С наступает хрупкий разрыв (образец раскалывается при
	приложении минимального растягивающего усилия). Изменение показателя глубины
	проникания иглы при 0 °С после прогрева битума дает хорошую информацию для
	оценки устойчивости битумов к старению, однако включение этого показателя
	существенно повысит трудоемкость проведения всего комплекса испытания, т.к.
	придется значительно увеличить число прогреваемых с битумом чашек Петри. При
	этом, поскольку не удается разметить все чашки на одном уровне, пришлось бы либо
	проводить испытания в двух термостатах, либо удвоить время, затрачиваемое на
	получение результата.

	5. РЕКОМЕНДАЦИИ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ВЯЗКОСТИ БИТУМОВ

	Сущность рекомендаций по определению условной вязкости битумов заключается
	в измерении времени, в течение которого определенное количество органического
	вяжущего протекает через калиброванное отверстие цилиндра аппарата при заданной
	температуре.

	5.1. Для проведения испытаний рекомендуется использовать следующие
	аппаратуру и реактивы.

	Аппарат для определения условной вязкости органических вяжущих материалов
	ВУЛ-200 (рис. 1).

	____________________________________________________________________________________
	Не является официальным изданием предназначено для ознакомительных целей.
	Бесплатно предоставляется клиентам компании «Древград» - деревянные дома.

	Рис. 1. Вискозиметр ВУЛ-200

	Щитовой измеритель температуры ИТ-2511 (ТУ 4211-002-34913634-99).

	Секундомер.

	Сито с металлической сеткой N 07 по ГОСТ 6613-86.

	Бензин или другой растворитель.

	5.2. Перед испытанием рекомендуется подготовить прибор ВУЛ-200 к работе
	следующим образом.

	5.2.1. Внутреннюю поверхность цилиндра аппарата, а также затвора тщательно
	промывают бензином или другим растворителем и просушивают. Цилиндр вставляют
	в прибор.

	Сточное отверстие рабочего цилиндра закрывают затвором и подставляют под
	него мерный цилиндр.

	Для контроля температуры на дно цилиндра опускают щуп измерителя

	____________________________________________________________________________________
	Не является официальным изданием предназначено для ознакомительных целей.
	Бесплатно предоставляется клиентам компании «Древград» - деревянные дома.

	температуры.

	5.2.2. Аппарат ВУЛ-200 подсоединяют к электросети и включают с помощью
	тумблера "Сеть. Вкл.-Откл.", расположенного на передней панели прибора. Светится
	лампа "Защита". Ручку регулятора защиты от перегрева устанавливают в положении
	(200 - 300) °С напротив  красного треугольника (рис. 2). При этом на дисплее
	измерителя-регулятора высвечивается показатель "4.10", который через 1 с
	автоматически меняется на значение температуры внутренней стенки прибора, с
	которой соприкасается рабочий цилиндр.

	1 - ручка регулировки защиты от перегрева; 2 - место установки электронного
	секундомера; 3 - терморегулятор; 4 - предохранитель 5А; 5 - кабель питания; 6 -
	тумблер включения подсветки; 7 - кнопка включения нагрева; 8 - лампа
	индикации режима ("Нагрев"); 9 - ножки, регулируемые по высоте; 10 - лампа
	подсветки цилиндра; 11 - упор для мерного цилиндра; 12 - тумблер "Сеть"; 13 -
	лампа индикации режима "Защита"
	Рис. 2. Вискозиметр ВУЛ-200 (экспериментальный образец)

	5.2.3. Для того, чтобы задать требуемую для испытания температуру прибора,
	необходимо выполнить следующие операции.

	5.2.3.1. Один раз нажать кнопку N 1 (прог) (рис. 3).

	____________________________________________________________________________________
	Не является официальным изданием предназначено для ознакомительных целей.
	Бесплатно предоставляется клиентам компании «Древград» - деревянные дома.

	Рис. 3. Схема панели терморегулятора:

	1 - кнопка "ПРОГ" - для перехода в режим индикации температуры стабилизации
	(Тстаб) и записи нового значения Тстаб в память терморегулятора, а также для
	просмотра значений параметров настройки регулятора;

	2 - кнопка 	 - для изменения значения одного из разрядов(0 	 1 	 2 	 3 ...
	9 	 0 	 1 и т.д.);

	3 - кнопка 	 - для перехода к следующему разряду температуры стабилизации;

	4 - свечение светодиода "К1" свидетельствует о выдаче терморегулятором
	управляющего сигнала на включение ТЭНа (термоэлектронагревателя);

	5 - свечение светодиода "К2" свидетельствует о нормальном состоянии
	электронной защиты от перегрева, т.е. текущая температура меньше значения
	температуры защиты от перегрева;

	6 - при свечении светодиода "С2" на дисплее индуцируется температура
	срабатывания электронной защиты от перегрева;

	7 - при свечении светодиода "С1" на дисплее индуцируется значение
	температуры, при которой электронная защита разрешит повторное включение ТЭНа;

	8 - при свечении светодиода "	" на дисплее индуцируется параметр
	коэффициента интегрирования ПИД-регулятора;

	9 - при свечении светодиода "	" на дисплее индуцируется коэффициент
	дифференцирования ПИД-регулятора;

	10 - при свечении светодиода "Хр" на дисплее индуцируется полоса
	пропорциональности ПИД-регулятора;

	____________________________________________________________________________________
	Не является официальным изданием предназначено для ознакомительных целей.
	Бесплатно предоставляется клиентам компании «Древград» - деревянные дома.

	11 - при свечении светодиода "Т" на дисплее индуцируется заданная температура
	стабилизации;

	12 - дисплей

	Примечание. Значения 	 , 	 , Хр, С1 и С2 устанавливаются изготовителем
	прибора-вискозиметра.

	При этом зажигается лампочка Т в левом нижнем углу панели, а на дисплее
	высвечивается заданная ранее температура с точностью до 0,1 °С. Последняя цифра,
	соответствующая десятым долям температуры, мерцает.

	5.2.3.2. Начать установление требуемой для испытания температуры с мерцающей
	цифры. Для этого необходимо нажать кнопку N 2 (	) столько раз, сколько нужно для
	появления требуемой цифры. При последовательном нажатии кнопки N 2 (	)
	появляются цифры от 0 до 9 по кругу (8-9-0-1-2-...-9-0).

	При необходимости изменить установленную цифру достаточно продолжить
	нажатие кнопки N 2(	).

	5.2.3.3. Для установления следующего разряда цифр (единиц, десятков и сотен °С)
	требуемой температуры необходимо нажать кнопку N 3 (	).

	После этого начинает мерцать соответствующая цифра. Для установления
	требуемого значения следует нажать кнопку N 2 (	) необходимое количество раз.

	Аналогичным образом следует поступать при установлении единиц, десятков и
	сотен градусов.

	5.2.4. По окончании набора требуемой температуры необходимо в обязательном
	порядке нажать кнопку N 1 (прог) для ввода ее значения в память терморегулятора
	прибора.

	5.2.5. Переход в режим измерения текущей температуры возможен двумя путями.

	5.2.5.1. Не нажимать никакие кнопки - через 20 с на дисплее появится показатель
	"4.10", а через 1 с высветится значение текущей температуры.

	5.2.5.2. Для ускорения перехода в режим измерения текущей температуры нужно
	несколько раз нажать кнопку N 1 до появления на дисплее показателя "4.10", тогда через
	1 с высветится значение текущей температуры.

	5.2.6. Для проверки значения заданной температуры прибора необходимо
	выполнить действие по п. 5.2.5.2 и, не дожидаясь появления на дисплее значения
	текущей температуры, еще раз нажать кнопку N 1. При этом на дисплее высвечивается
	заданная ранее температура внутренней стенки прибора, с которой соприкасается
	рабочий цилиндр (см. п.п. 5.2.3.2 и 5.2.3.3).

	____________________________________________________________________________________
	Не является официальным изданием предназначено для ознакомительных целей.
	Бесплатно предоставляется клиентам компании «Древград» - деревянные дома.

	Для установления принятой для определения вязкости вяжущего температуры на
	приборе с твердотельным нагревающим устройством в рабочем стакане (160 +/- 0,5) °С
	необходимо задать температуру прибора (на дисплее прибора), равную 171 °С.

	Нажать зеленую кнопку "Нагрев-Вкл." - загорится зеленая лампа "Нагрев", красная
	лампа "Защита" погаснет. Работу электромеханической защиты можно проверить при
	температуре выше 100 °С поворотом ручки регулятора защиты от перегрева (N 1, см.
	рис. 2) в сторону меньших значений. В том случае, если защита работает, то красная
	лампа "Защита" (N 13, см. рис. 2) загорится, а зеленая лампа "Нагрев" погаснет. Для
	продолжения работы надо снова нажать зеленую кнопку "Нагрев-Вкл.".

	Нагрев самого прибора (внутренней стенки) осуществляется за 20 - 25 мин, а дно
	рабочего стакана принимает требуемую температуру 160 °С не менее чем за 60 мин.
	Температура дна рабочего стакана измеряется щупом прибора ИТ-2511.

	5.3. Подготовку и проведение работ по определению условной вязкости вяжущего
	рекомендуется выполнять следующим образом.

	5.3.1. Перед испытанием пробу вяжущего, нагретого до 160 °С, процеживают
	через сито и тщательно перемешивают до полного удаления пузырьков воздуха.

	5.3.2. Перед испытанием полимерно-битумных или других комплексных
	органических вяжущих материалов, герметиков, гидроизоляций, кровельных
	материалов необходимо разогреть образец до температуры на 10 °С, превышающей 
	температуру их приготовления, и тщательно перемешать до однородного состояния.
	Однородность следует оценивать в соответствии с методом, изложенным в ГОСТ Р
	52056-2003. После этого вяжущее процеживают через сито и перемешивают до полного
	удаления пузырьков воздуха.

	Органическое вяжущее, нагретое до температуры испытания, заливают в рабочий
	цилиндр аппарата при закрытом затворе до уровня отметки на затворе.

	Органическое вяжущее, залитое в цилиндр аппарата, хорошо перемешивают
	щупом измерителя температуры.

	При достижении температуры испытания с погрешностью не более 0,5 °С быстро
	поднимают затвор.

	В момент, когда уровень вяжущего достигнет в измерительном цилиндре метки 25
	см3, включают секундомер. Когда уровень продукта достигнет метки 75 см3,
	секундомер останавливают и вычисляют время испытания. Для удобства очистки
	мерного цилиндра после работы допускается перед определением споласкивать его
	мыльным раствором, легким минеральным маслом или смесью талька с глицерином.
	При этом уровень меток истечения 25 см3 и последующих 50 см3 смещается на
	соответствующую величину.

	5.3.3. За условную вязкость, выраженную в секундах, принимают время истечения
	50 см3 органического вяжущего.

	____________________________________________________________________________________
	Не является официальным изданием предназначено для ознакомительных целей.
	Бесплатно предоставляется клиентам компании «Древград» - деревянные дома.

	За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух
	определений, округленное до целого числа.

	5.3.4. Точность определения.

	5.3.4.1. Сходимость.

	Два результата определения, полученные одним исполнителем, признаются
	достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождение между
	ними не превышает значений, указанных в табл. 2.

	Таблица 2

	Предел вязкости, с	Сходимость, с  	Воспроизводимость, с 
	До 20 включительно	2        	7           
	Свыше 20 до 40    	3        	40% от среднего арифме-
	включительно       	тического результата   
	Свыше 40          	10% от среднего 	То же        
	включительно       	арифметического 
	результата   

	5.3.4.2. Воспроизводимость.

	Два результата испытания, полученные в двух разных лабораториях, признаются
	достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождение между
	ними не превышает значений, указанных в табл. 2.

	____________________________________________________________________________________
	Не является официальным изданием предназначено для ознакомительных целей.
	Бесплатно предоставляется клиентам компании «Древград» - деревянные дома.