Утверждено и введено в действие

	Постановлением Госстандарта СССР

	от 26 ноября 1991 г. N 1800

	ИЗМЕНЕНИЕ N 2 ГОСТ 741.4-80 "КОБАЛЬТ. МЕТОДЫ
	ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ"

	Дата введения

	1 мая 1992 года

	Утверждено и введено в действие Постановлением Комитета стандартизации и
	метрологии СССР от 26.11.1991 N 1800.

	Вводную часть изложить в новой редакции: "Настоящий стандарт устанавливает
	атомно-абсорбционный и фотометрический методы определения меди при массовой
	доле от 0,0005 до 0,15%".

	Пункт 2.2. Первый абзац изложить в новой редакции; дополнить абзацем (после
	первого): "Спектрофотометр атомно-абсорбционный с коррекцией фона.

	Источник излучения для меди";

	четвертый - шестой абзацы изложить в новой редакции: "Кислота азотная по
	ГОСТ 11125-84 или по ГОСТ 4461-77, растворы 1:1 и 1:10.

	Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, раствор 1:10.

	Диэтилдитиокарбамат свинца, раствор 0,1 г/дм3 в хлороформе: 0,1 г соли
	растворяют в 200 см3 хлороформа и разбавляют хлороформом до 1000 см3";

	дополнить абзацем (после пятого): "Хлороформ по ГОСТ 20015-88";

	седьмой абзац. Заменить слово: "перекись" на "пероксид";

	дополнить абзацем (после седьмого): "Универсальная индикаторная бумага";

	восьмой, девятый абзацы изложить в новой редакции: "Кобальт марки КО по
	ГОСТ 123-78; раствор азотно-кислого кобальта, очищенный от меди: навеску кобальта

	____________________________________________________________________________________
	Не является официальным изданием предназначено для ознакомительных целей.
	Бесплатно предоставляется клиентам компании «Древград» - деревянные дома.

	массой 10,00 г растворяют в 70 см3 раствора азотной кислоты 1:1, выпаривают до
	влажных солей, охлаждают, приливают 50 см3 воды и нагревают до растворения
	солей. Полученный раствор переводят в делительную воронку вместимостью 1000 см3,
	разбавляют водой до 500 см3 и устанавливают рН 3 - 4 по универсальной
	индикаторной бумаге, добавляя раствор аммиака 1:1 или раствор азотной кислоты 1:10.
	Затем приливают 25 см3 раствора диэтилдитиокарбамата свинца в хлороформе и
	экстрагируют 2 мин. Слой хлороформа, окрашенный в желтый цвет, сливают,
	экстракцию повторяют еще дважды, приливая по 10 см3 диэтилдитиокарбамата
	свинца. Вторую экстракцию проводят в течение 1 мин, третью - 0,5 мин. Органические
	экстракты отбрасывают, а водный слой сливают в фарфоровую чашку и выпаривают до
	10 - 15 см3. Затем приливают 20 - 25 см3 азотной кислоты и 5 - 10 см3 пероксида
	водорода. Обработку раствора пероксидом повторяют трижды и выпаривают до
	влажных солей. После этого раствор охлаждают, приливают 50 см3 воды, нагревают до
	растворения солей, снова охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3
	и доливают до метки водой";

	дополнить абзацем (после девятого): "1 см3 раствора содержит 0,1 г кобальта";

	десятый абзац изложить в новой редакции: "Медь марки МО по ГОСТ 859-78";

	раствор А. Заменить слова: "разбавленной" на "раствора", "окислов" на "оксидов";

	заменить значения: 0,5 мг на 	 г; 0,05 мг на 	 г.

	Пункт 2.3. Предпоследний, последний абзацы изложить в новой редакции:
	"Полученный раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и
	доливают до метки водой. При массовой доле от 0,05 до 0,15% берут аликвотную часть
	10 см3 в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают до метки водой.

	Распыляют последовательно в пламя анализируемые растворы, градуировочные
	растворы, растворы контрольного опыта и измеряют значения атомной абсорбции
	меди при длине волны 324,7 нм.

	Концентрацию меди в анализируемых растворах находят по градуировочному
	графику с поправкой на концентрацию меди в растворе контрольного опыта".

	Пункты 2.4, 2.5, 2.6.1, 2.6.2, 3.1 изложить в новой редакции: "2.4. В мерные колбы
	вместимостью 100 см3 помещают 0; 0,50; 1,00; 2,00; 5,00; 10,00 см3 стандартного

	раствора Б, что соответствует (0; 0,25; 0,50; 1,00; 2,50; 5,00)	 г/см3 меди,
	приливают 50 см3 раствора азотно-кислого кобальта и доливают до метки водой.
	Полученные растворы распыляют в пламя ацетилен-воздух в соответствии с п. 2.3.

	По полученным значениям атомной абсорбции и соответствующим им
	концентрациям строят градуировочный график с поправкой на значение атомной
	абсорбции градуировочного раствора, не содержащего медь.

	____________________________________________________________________________________
	Не является официальным изданием предназначено для ознакомительных целей.
	Бесплатно предоставляется клиентам компании «Древград» - деревянные дома.

	2.5. В мерные колбы вместимостью 100 см3 помещают 0; 0,50; 1,00; 2,00; 5,00;
	10,00 см3 стандартного раствора Б, что соответствует (0, 0,25; 0,50; 1,00; 2,50; 5,00)

	 г/см3 меди, доливают до метки водой и измеряют атомную абсорбцию меди, как
	указано выше.

	2.6.1. Массовую долю меди (X) в процентах вычисляют по формуле

	,

	где 	 - концентрация меди в анализируемом растворе, найденная по
	градуировочному графику, г/см3;

	- объем фотометрируемого раствора, см3;

	- масса навески кобальта, г.

	2.6.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных
	определений, характеризующие сходимость метода (d), и результатов двух анализов,
	характеризующие воспроизводимость метода (D), не должны превышать значений,
	указанных в табл. 2.

	Таблица 2

	------------------------------T-----------------------------------

	    Массовая доля меди, %     	¦	       Абсолютные допускаемые

	                              	¦	            расхождения, %

	                              	+------------------T----------------

	                              	¦	        d         	¦	        D

	------------------------------+------------------+----------------

	От   0,0005  до 0,0008  включ.	¦	      0,0002      	¦	     0,0003

	Св.  0,0008  "  0,0020    "   	¦	      0,0004      	¦	     0,0004

	"   0,0020  "  0,0040    "   	¦	      0,0007      	¦	     0,0008

	____________________________________________________________________________________
	Не является официальным изданием предназначено для ознакомительных целей.
	Бесплатно предоставляется клиентам компании «Древград» - деревянные дома.

	"   0,0040  "  0,0080    "   	¦	      0,0012      	¦	     0,0015

	"   0,008   "  0,020     "   	¦	      0,002       	¦	     0,002

	"   0,020   "  0,040     "   	¦	      0,003       	¦	     0,003

	"   0,040   "  0,100     "   	¦	      0,005       	¦	     0,005

	"   0,10    "  0,15      "   	¦	      0,01        	¦	     0,01

	3.1. Метод основан на измерении светопоглощения комплексного соединения
	меди с диэтилдитиокарбаматом свинца после предварительного отделения его
	экстракцией".

	Пункт 3.2. Первый абзац после слова "спектрофотометр" дополнить словами:
	"любого типа";

	второй, третий абзацы изложить в новой редакции: "Кислота азотная по ГОСТ
	11125-84 или по ГОСТ 4461-77, растворы 3:2, 1:1, 1:10.

	Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, раствор 1:9";

	шестой абзац. Исключить слово: "перегнанный";

	седьмой абзац. Заменить слова: "в небольшом количестве" на "в 200 см3";

	восьмой абзац дополнить словами "марки МО";

	девятый абзац исключить;

	одиннадцатый абзац. Заменить слова: "окислов" на "оксидов"; исключить слово:
	"количественно";

	заменить значения: 0,2 мг на 	 г; 0,005 мг на 	 г.

	Пункт 3.3. По всему тексту пункта заменить слова: "разбавленная" и
	"разбавленный" на "раствор";

	первый абзац изложить в новой редакции: "Навеску кобальта (см. табл. 2а)
	растворяют в 15 - 30 см3 раствора азотной кислоты 1:1, выпаривают до объема 2 - 3
	см3, приливают воду и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают
	до метки водой.

	Таблица 2а

	____________________________________________________________________________________
	Не является официальным изданием предназначено для ознакомительных целей.
	Бесплатно предоставляется клиентам компании «Древград» - деревянные дома.

	------------------------------T----------T----------T-------------

	       Массовая доля, %       	¦	  Масса   	¦	  Объем   	¦	 Аликвотная

	                              	¦	навески, г	¦	  мерной  	¦	   часть,

	                              	¦	          	¦	  колбы,  	¦	    см3

	                              	¦	          	¦	   см3    	¦

	------------------------------+----------+----------+-------------

	            До 0,001 включ.   	¦	  2,0000  	¦	   100    	¦	Весь раствор

	Св. 0,001  "  0,01    "      	¦	  0,5000  	¦	   100    	¦	     50

	"   0,01   "  0,2     "      	¦	  0,2000  	¦	   100    	¦	     25

	"   0,05   "  0,15    "      	¦	  0,2000  	¦	   100    	¦	      5

	Второй абзац. Исключить слова: "При анализе кобальта"; после слов "в
	фарфоровую чашку" дополнить словами: "или в стакан (коническую колбу)
	вместимостью 100 см3";

	третий абзац. Заменить слова: "При анализе кобальта с массовой долей свыше
	0,001 до 0,05% берут аликвотную часть 50 см3, при анализе кобальта с массовой долей
	свыше 0,05 до 0,15% - 10 см3" на "При массовой доле меди свыше 0,001% аликвотную
	часть раствора (см. табл. 2а)";

	предпоследний, последний абзацы изложить в новой редакции: "Измеряют
	светопоглощение экстракта при длине волны 413 нм.

	В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта.

	Массу меди в анализируемом растворе находят по градуировочному графику".

	Пункты 3.4, 3.5.2 изложить в новой редакции: "3.4. В делительные воронки
	вместимостью 100 см3 отбирают 0; 0,50; 1,00; 3,00; 5,00; 7,00 см3 стандартного

	раствора Б, что соответствует (0; 0,0025; 0,0050; 0,015; 0,025; 0,035)	 г меди,
	приливают воду до объема 50 см3 и далее проводят анализ в соответствии с п. 3.3.

	3.5.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных
	определений, характеризующие сходимость метода (d), и результатов двух анализов,
	характеризующие воспроизводимость метода (D), не должны превышать значений,
	приведенных в табл. 2".

	____________________________________________________________________________________
	Не является официальным изданием предназначено для ознакомительных целей.
	Бесплатно предоставляется клиентам компании «Древград» - деревянные дома.

	____________________________________________________________________________________
	Не является официальным изданием предназначено для ознакомительных целей.
	Бесплатно предоставляется клиентам компании «Древград» - деревянные дома.